HJ 814-2016 水和土壤样品中钚的放射化学分析方法（发布稿）
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ID： |
26323E19FE5544828291DF99DD0059DE |
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0.35 |
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17 |
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日期： |
2017-1-7 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 814-2016,代替GB 11225-89,GB 11219.1-89 和GB 11219.2-89,水和土壤样品中钚,的放射化学分析方法,Radiochemical analysis of plutonium,in water and soil samples,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准,2016-10-12 发布2016-11-01 实施,环境保护部发布,HJ 814-2016,I,目次,前言. II,1 适用范围. 1,2 规范性引用文件.1,3 萃取色层法1,3.1 方法原理.1,3.2 试剂和材料1,3.3 仪器和设备.3,3.4 样品. 3,3.5 分析步骤..5,3.6 结果计算..5,3.7 钚的全程放化回收率的测定.6,3.8 方法验证..6,4 离子交换法7,4.1 方法原理.7,4.2 试剂和材料7,4.3 仪器和设备8,4.4 样品 9,4.5 分析步骤.9,4.6 结果计算..10,4.7 钚的全程放化回收率的测定.10,4.8 方法验证..10,附录A（资料性附录）关于实施标准的的补充说明11,附录B（资料性附录）仪器设备图.13,HJ 814-2016,II,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国放射性污染防治法》，保护环境，保障,人体健康，规范环境监测方法，制定本标准,本标准规定了测定水和土壤样品中钚的放射化学分析方法,本标准是对《水中钚的分析方法》（GB 11225–89）、《土壤中钚的测定—萃取色层法》（GB 11219.1,–89）、《土壤中钚的测定—离子交换法》（GB 11219.2–89）三项标准的整合修订，所采用的分析方,法原理与原标准基本一致,上述三项标准首次发布于1989 年，原标准起草单位为中国原子能科学研究院。本次为第一次修订,修订的主要内容如下：,——对三项原标准进行了整合，合并为一项标准；,——删除了原标准中关于采样部分的内容；,——增加了水和土壤样品前处理和分析过程中的个别步骤；,——增添了242Pu作为示踪剂测定全程放化回收率；,——增加了对空白实验的要求；,——补充了对样品量的和化学产额指示剂的使用说明,自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年3月16日批准、发布的三项环境保护标准《水中钚,的分析方法》（GB 11225–89）、《土壤中钚的测定—萃取色层法》（GB 11219.1–89）、《土壤中钚,的测定—离子交换法》（GB 11219.2–89）废止,本标准的附录A和附录B为资料性附录,本标准由环境保护部核设施安全监管司、科技标准司组织制订,本标准主要起草单位：环境保护部辐射环境监测技术中心（浙江省辐射环境监测站）,本标准环境保护部2016 年10 月12 日批准,本标准自2016 年11 月01 日起实施,本标准由环境保护部解释,HJ 814-2016,1,水和土壤样品中钚的放射化学分析方法,1 适用范围,本标准规定了测定地下水、地表水和土壤中钚的放射化学分析方法。核工业排放废水中,钚的测定可参照本方法,本标准中的萃取色层法适用于水和土壤样品中钚的分析测定，离子交换法适用于土壤样,品中钚的分析测定,本方法的最小可探测限：水样1×10-5 Bq/L，土壤样1.5×10-5 Bq/g,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适,用于本标准,GB 12997 水质采样方案设计技术规范,GB 12998 水质采样技术指导,GB/T 6379 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）,HJ 493 水质采样样品的保存和管理技术规范,3 萃取色层法,3.1 方法原理,经过预处理的样品制备成6～8mol/L 的HNO3 样品溶液。经过还原、氧化调节钚的价态,后，钚以Pu（NO3）5,—或Pu（NO3）62—阴离子形式存在于溶液中。用三正辛胺-聚三氟氯乙,烯色层粉萃取色层吸附钚，用盐酸和硝酸淋洗以进一步纯化钚。用草酸—硝酸混合溶液解吸,在低酸度下进行电沉积制源。最后用低本底α谱仪测量钚的活度,3.2 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去,离子水或蒸馏水,3.2.1 无水氯化钙：含量不低于96.0%,3.2.2 氯化镁：含量不低于97.0%,HJ 814-2016,2,3.2.3 氨磺酸：HOSO2NH2，含量不低于99.5%,3.2.4 还原铁粉：含量不低于97.0%,3.2.5 亚硝酸钠：含量不低于99.0%,3.2.6 草酸：H2C2O42H2O，含量不低于99.8%,3.2.7 聚三氟氯乙烯粉：辐照合成，40～60 目,3.2.8 硝酸：质量分数为65.0%～68.0%,3.2.9 盐酸：质量分数为36.0%～38.0%,3.2.10 氢氧化铵：质量分数为25.0%～28.0%,3.2.11 二甲苯：C6H4（CH3）2，含量不低于80.0%,3.2.12 乙醇：质量分数不低于99.5%,3.2.13 盐酸：c=10mol/L,3.2.14 硝酸：（1+1）,3.2.15 硝酸：c=3 mol/L,3.2.16 硝酸：c=0.1mol/L,3.2.17 氢氧化铵：（1+1）,3.2.18 0.025mol/L 草酸-0.150mol/L 硝酸溶液,3.2.19 亚硝酸钠溶液：c=4mol/L,3.2.20 三正辛胺(TOA)：[CH3（CH2）7]3N，含量不低于95.0%～99.0%,3.2.21……
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